原子吸收分光光度计仪器及应用

第1章 概论1
1.1 原子吸收分光光度计仪器的发展简史及最新进展1
1.1.1 发展简史1
1.1.2 最新进展2
1.2 原子吸收分光光度计应用的发展概况及最新进展6
1.2.1 发展概况6
1.2.2 最新进展10
主要参考文献12
第2章 原子吸收分光光度法的基础理论14
2.1 原子的量子状态和原子能级14
2.1.1 原子的量子状态14
2.1.2 原子的能级图15
2.1.3 原子吸收的光谱特性16
2.1.4 原子能级的波尔茨曼分布17
2.2 原子吸收的谱线宽度18
2.2.1 多普勒变宽18
2.2.2 洛伦茨变宽18
2.2.3 何尔特马克变宽19
2.2.4 斯达克效应变宽19
2.2.5 塞曼效应变宽19
2.2.6 超精细结构效应变宽19
2.2.7 自吸效应变宽19
2.3 原子吸收定量分析的理论依据20
2.3.1 原子吸收系数的表达式20
2.3.2 原子吸收与原子浓度之间的关系20
2.4 比耳定律21
2.4.1 原子吸收分光光度计的基本原理21
2.4.2 朗伯比耳定律的数学表达式22
2.4.3 比耳定律的适用性23
2.5 原子吸收光谱分析中的几个基本概念23
2.5.1 光吸收的内涵23
2.5.2 特征吸收线23
2.5.3 共振吸收线24
2.5.4 灵敏线24
2.5.5 吸收线24
2.5.6 积分吸收24
2.5.7 峰值吸收25
2.5.8 灵敏度25
2.5.9 检出限26
2.5.10 精密度27
2.5.11 回收率28
2.5.12 相关系数28
2.5.13 标样28
2.5.14 积分时间28
2.5.15 滤波系数29
主要参考文献29
第3章 原子吸收分光光度计的基本结构30
3.1 原子吸收分光光度计的分类30
3.1.1 根据结构分类30
3.1.2 根据原子化方法分类34
3.2 电光源系统35
3.2.1 电光源系统的重要性35
3.2.2 对电光源系统的要求35
3.2.3 光源的分类36
3.3 电源及其分类47
3.3.1 空心阴极灯电源47
3.3.2 氘灯恒流电源48
3.4 原子化器系统52
3.4.1 火焰原子化器52
3.4.2 石墨炉原子化器56
3.4.3 氢化物发生器原子化器70
3.4.4 其它类型的原子化器71
3.5 扣背景系统71
3.5.1 氘灯扣背景71
3.5.2 塞曼扣背景73
3.5.3 自吸收扣背景75
3.5.4 其它方式扣背景77
3.6 分光系统(单色器)77
3.6.1 光栅77
3.6.2 准直镜88
3.6.3 物镜88
3.6.4 入射狭缝和出射狭缝88
3.6.5 单色器的主要技术指标88
3.6.6 光栅单色器的类型89
3.6.7 光栅单色器光路的排列91
3.6.8 用于非平行光束的平面光栅单色器92
3.6.9 双单色器93
3.7 光电转换器系统94
3.7.1 光电倍增管94
3.7.2 光电二极管阵列(PDA)99
3.7.3 电荷耦合器件(CCD)100
3.7.4 CMOS图像传感器101
3.8 放大器系统101
3.8.1 前置放大器101
3.8.2 主放大器104
3.8.3 双端输入的对数放大器104
3.9 数据处理、打印输出系统105
主要参考文献106
第4章 原子吸收分光光度计的技术指标及其测试方法108
4.1 技术指标的分类108
4.2 波长范围109
4.2.1 波长范围的定义和重要性109
4.2.2 波长范围的测试方法109
4.3 波长准确度110
4.3.1 波长准确度的定义和重要性110
4.3.2 波长准确度的测试方法110
4.4 波长重复性114
4.4.1 波长重复性的定义和重要性114
4.4.2 波长重复性的测试方法115
4.5 光谱带宽115
4.5.1 光谱带宽的定义和重要性115
4.5.2 光谱带宽的测试方法116
4.6 稳定性117
4.6.1 稳定性的定义和重要性117
4.6.2 原子吸收分光光度计基线漂移的测试方法117
4.7 边缘能量118
4.7.1 边缘能量的定义和重要性118
4.7.2 边缘能量的测试方法119
4.8 特征浓度119
4.8.1 特征浓度的定义和重要性119
4.8.2 特征浓度的测试方法119
4.9 检出限120
4.9.1 检出限的定义和重要性120
4.9.2 检出限的测试方法120
4.10 特征量121
4.10.1 特征量的定义和重要性121
4.10.2 特征量的测试方法121
4.11 吸喷量F和雾化率ε121
4.11.1 吸喷量121
4.11.2 雾化率(又称雾化效率)121
4.12 精密度(RSD)122
4.12.1 精密度的定义和重要性122
4.12.2 精密度的测试方法和计算方法122
主要参考文献123
第5章 原子吸收分光光度计的评价与挑选124
5.1 进口仪器与国产仪器124
5.2 适用性125
5.2.1 适用性的原则125
5.2.2 适用性的主要内容127
5.3 可靠性128
5.3.1 可靠性的定义和重要性129
5.3.2 可靠性的判断134
5.3.3 性能技术指标的可靠性136
5.3.4 功能技术指标的可靠性136
5.4 智能性136
5.4.1 智能性的定义136
5.4.2 智能性的重要性137
5.5 经济性138
5.5.1 经济性的内容138
5.5.2 经济性的评估方法及其重要性138
5.6 美学性139
5.6.1 美学性的内容139
5.6.2 美学性的重要性140
5.7 工艺性140
5.7.1 工艺性的内容140
5.7.2 工艺性的重要性142
主要参考文献142
第6章 原子吸收分光光度计最佳分析条件的选择144
6.1 空心阴极灯类型的选择144
6.1.1 空心阴极灯选择的原则144
6.1.2 空心阴极灯的类型和特点144
6.2 灯电流的选择145
6.2.1 灯电流选择的重要性145
6.2.2 灯电流选择要注意的几个问题145
6.3 光谱带宽的选择146
6.3.1 光谱带宽选择的重要性146
6.3.2 光谱带宽选择要注意的几个问题146
6.4 分析线的选择147
6.4.1 稳定性147
6.4.2 干扰度147
6.4.3 吸收背景147
6.4.4 共振线147
6.5 光电倍增管负高压(-HV)的选择148
6.5.1 空心阴极灯电流的大小148
6.5.2 光谱带宽的大小148
6.5.3 仪器噪声的大小148
6.6 扣背景方法的选择148
6.6.1 氘灯扣背景148
6.6.2 塞曼扣背景149
6.6.3 自吸收扣背景150
6.6.4 空白溶液曲线校正法扣背景150
6.6.5 背景自动校正方法扣背景150
6.7 燃气和助燃气体的选择150
6.7.1 常用的燃气150
6.7.2 常用的助燃气151
6.7.3 燃气和助燃气体的组合方法及适用范围151
6.8 火焰的选择(以空气[CD*2]乙炔为例)151
6.8.1 对火焰的基本要求151
6.8.2 四种火焰状态及其适用对象152
6.9 干燥温度、灰化温度、原子化温度和净化温度的选择152
6.9.1 干燥温度及其选择152
6.9.2 灰化温度及其选择153
6.9.3 原子化温度及其选择153
6.9.4 净化温度及其选择154
主要参考文献154
第7章 用好原子吸收分光光度计的几个关键问题155
7.1 调零问题155
7.2 火焰的选择155
7.3 基体改进剂的选择156
7.4 有关温度的选择157
7.5 升温速度的选择158
7.6 几个特别需要重视的问题158
7.6.1 样品的代表性158
7.6.2 样品的前处理与分离富集 158
7.6.3 测定条件对测定结果的影响159
7.6.4 标准限量与称量、定容、标准系列浓度范围的关系 159
7.6.5 标准限量与标准系列浓度范围的设置 160
7.6.6 关于浓度问题160
7.6.7 样品测定结果计算中常见的几种情况 160
7.6.8 测定结果的判断 163
主要参考文献164
第8章 原子吸收分光光度计的应用165
8.1 在疾控系统中的应用165
8.1.1 对食品、生活饮用水等测定的元素及标准方法165
8.1.2 常用的分析方法167
8.1.3 标准分析方法中的四种关键技术173
8.1.4 标准分析方法中的一些重要问题179
8.2 在食品、药品检验中的应用183
8.2.1 微量重金属元素的危害及主要污染途径183
8.2.2 测定微量重金属元素含量的分析方法184
8.3 在农业、环保系统中的应用189
8.3.1 在农业系统中的应用189
8.3.2 环境分析检测中的应用190
8.3.3 在海水及海产品分析检测中的应用192
8.4 原子吸收光谱分析中排除干扰的主要方法193
8.4.1 石墨炉原子吸收光谱分析中的干扰因素及排除方法193
8.4.2 火焰原子吸收光谱分析中的干扰因素及排除方法195
8.5 横向加热石墨炉对难熔难测高温元素的测试201
8.5.1 Cr的测试201
8.5.2 Ba的测试204
8.5.3 Pd的测试207
8.5.4 Sr的测试209
8.5.5 Ti的测试212
主要参考文献215
第9章 原子吸收分光光度计故障诊断、维修与维护216
9.1 原子吸收分光光度计对电源的要求216
9.2 原子吸收分光光度计对环境的要求217
9.3 原子吸收分光光度计的日常保养与维护218
9.4 空心阴极灯的维护与保养219
9.5 常见故障诊断及排除方法220
9.6 原子吸收分光光度计的打印机常见故障及排除方法227
主要参考文献228
附录1 部分原子吸收分光光度计性能指标及其比较229
附录2 关于不确定度252
附录3 原子吸收分光光度计计量检定及有关问题258
附录4 铜标准溶液的配制264
1.1 原子吸收分光光度计仪器的发展简史及最新进展1
1.1.1 发展简史1
1.1.2 最新进展2
1.2 原子吸收分光光度计应用的发展概况及最新进展6
1.2.1 发展概况6
1.2.2 最新进展10
主要参考文献12
第2章 原子吸收分光光度法的基础理论14
2.1 原子的量子状态和原子能级14
2.1.1 原子的量子状态14
2.1.2 原子的能级图15
2.1.3 原子吸收的光谱特性16
2.1.4 原子能级的波尔茨曼分布17
2.2 原子吸收的谱线宽度18
2.2.1 多普勒变宽18
2.2.2 洛伦茨变宽18
2.2.3 何尔特马克变宽19
2.2.4 斯达克效应变宽19
2.2.5 塞曼效应变宽19
2.2.6 超精细结构效应变宽19
2.2.7 自吸效应变宽19
2.3 原子吸收定量分析的理论依据20
2.3.1 原子吸收系数的表达式20
2.3.2 原子吸收与原子浓度之间的关系20
2.4 比耳定律21
2.4.1 原子吸收分光光度计的基本原理21
2.4.2 朗伯比耳定律的数学表达式22
2.4.3 比耳定律的适用性23
2.5 原子吸收光谱分析中的几个基本概念23
2.5.1 光吸收的内涵23
2.5.2 特征吸收线23
2.5.3 共振吸收线24
2.5.4 灵敏线24
2.5.5 吸收线24
2.5.6 积分吸收24
2.5.7 峰值吸收25
2.5.8 灵敏度25
2.5.9 检出限26
2.5.10 精密度27
2.5.11 回收率28
2.5.12 相关系数28
2.5.13 标样28
2.5.14 积分时间28
2.5.15 滤波系数29
主要参考文献29
第3章 原子吸收分光光度计的基本结构30
3.1 原子吸收分光光度计的分类30
3.1.1 根据结构分类30
3.1.2 根据原子化方法分类34
3.2 电光源系统35
3.2.1 电光源系统的重要性35
3.2.2 对电光源系统的要求35
3.2.3 光源的分类36
3.3 电源及其分类47
3.3.1 空心阴极灯电源47
3.3.2 氘灯恒流电源48
3.4 原子化器系统52
3.4.1 火焰原子化器52
3.4.2 石墨炉原子化器56
3.4.3 氢化物发生器原子化器70
3.4.4 其它类型的原子化器71
3.5 扣背景系统71
3.5.1 氘灯扣背景71
3.5.2 塞曼扣背景73
3.5.3 自吸收扣背景75
3.5.4 其它方式扣背景77
3.6 分光系统(单色器)77
3.6.1 光栅77
3.6.2 准直镜88
3.6.3 物镜88
3.6.4 入射狭缝和出射狭缝88
3.6.5 单色器的主要技术指标88
3.6.6 光栅单色器的类型89
3.6.7 光栅单色器光路的排列91
3.6.8 用于非平行光束的平面光栅单色器92
3.6.9 双单色器93
3.7 光电转换器系统94
3.7.1 光电倍增管94
3.7.2 光电二极管阵列(PDA)99
3.7.3 电荷耦合器件(CCD)100
3.7.4 CMOS图像传感器101
3.8 放大器系统101
3.8.1 前置放大器101
3.8.2 主放大器104
3.8.3 双端输入的对数放大器104
3.9 数据处理、打印输出系统105
主要参考文献106
第4章 原子吸收分光光度计的技术指标及其测试方法108
4.1 技术指标的分类108
4.2 波长范围109
4.2.1 波长范围的定义和重要性109
4.2.2 波长范围的测试方法109
4.3 波长准确度110
4.3.1 波长准确度的定义和重要性110
4.3.2 波长准确度的测试方法110
4.4 波长重复性114
4.4.1 波长重复性的定义和重要性114
4.4.2 波长重复性的测试方法115
4.5 光谱带宽115
4.5.1 光谱带宽的定义和重要性115
4.5.2 光谱带宽的测试方法116
4.6 稳定性117
4.6.1 稳定性的定义和重要性117
4.6.2 原子吸收分光光度计基线漂移的测试方法117
4.7 边缘能量118
4.7.1 边缘能量的定义和重要性118
4.7.2 边缘能量的测试方法119
4.8 特征浓度119
4.8.1 特征浓度的定义和重要性119
4.8.2 特征浓度的测试方法119
4.9 检出限120
4.9.1 检出限的定义和重要性120
4.9.2 检出限的测试方法120
4.10 特征量121
4.10.1 特征量的定义和重要性121
4.10.2 特征量的测试方法121
4.11 吸喷量F和雾化率ε121
4.11.1 吸喷量121
4.11.2 雾化率(又称雾化效率)121
4.12 精密度(RSD)122
4.12.1 精密度的定义和重要性122
4.12.2 精密度的测试方法和计算方法122
主要参考文献123
第5章 原子吸收分光光度计的评价与挑选124
5.1 进口仪器与国产仪器124
5.2 适用性125
5.2.1 适用性的原则125
5.2.2 适用性的主要内容127
5.3 可靠性128
5.3.1 可靠性的定义和重要性129
5.3.2 可靠性的判断134
5.3.3 性能技术指标的可靠性136
5.3.4 功能技术指标的可靠性136
5.4 智能性136
5.4.1 智能性的定义136
5.4.2 智能性的重要性137
5.5 经济性138
5.5.1 经济性的内容138
5.5.2 经济性的评估方法及其重要性138
5.6 美学性139
5.6.1 美学性的内容139
5.6.2 美学性的重要性140
5.7 工艺性140
5.7.1 工艺性的内容140
5.7.2 工艺性的重要性142
主要参考文献142
第6章 原子吸收分光光度计最佳分析条件的选择144
6.1 空心阴极灯类型的选择144
6.1.1 空心阴极灯选择的原则144
6.1.2 空心阴极灯的类型和特点144
6.2 灯电流的选择145
6.2.1 灯电流选择的重要性145
6.2.2 灯电流选择要注意的几个问题145
6.3 光谱带宽的选择146
6.3.1 光谱带宽选择的重要性146
6.3.2 光谱带宽选择要注意的几个问题146
6.4 分析线的选择147
6.4.1 稳定性147
6.4.2 干扰度147
6.4.3 吸收背景147
6.4.4 共振线147
6.5 光电倍增管负高压(-HV)的选择148
6.5.1 空心阴极灯电流的大小148
6.5.2 光谱带宽的大小148
6.5.3 仪器噪声的大小148
6.6 扣背景方法的选择148
6.6.1 氘灯扣背景148
6.6.2 塞曼扣背景149
6.6.3 自吸收扣背景150
6.6.4 空白溶液曲线校正法扣背景150
6.6.5 背景自动校正方法扣背景150
6.7 燃气和助燃气体的选择150
6.7.1 常用的燃气150
6.7.2 常用的助燃气151
6.7.3 燃气和助燃气体的组合方法及适用范围151
6.8 火焰的选择(以空气[CD*2]乙炔为例)151
6.8.1 对火焰的基本要求151
6.8.2 四种火焰状态及其适用对象152
6.9 干燥温度、灰化温度、原子化温度和净化温度的选择152
6.9.1 干燥温度及其选择152
6.9.2 灰化温度及其选择153
6.9.3 原子化温度及其选择153
6.9.4 净化温度及其选择154
主要参考文献154
第7章 用好原子吸收分光光度计的几个关键问题155
7.1 调零问题155
7.2 火焰的选择155
7.3 基体改进剂的选择156
7.4 有关温度的选择157
7.5 升温速度的选择158
7.6 几个特别需要重视的问题158
7.6.1 样品的代表性158
7.6.2 样品的前处理与分离富集 158
7.6.3 测定条件对测定结果的影响159
7.6.4 标准限量与称量、定容、标准系列浓度范围的关系 159
7.6.5 标准限量与标准系列浓度范围的设置 160
7.6.6 关于浓度问题160
7.6.7 样品测定结果计算中常见的几种情况 160
7.6.8 测定结果的判断 163
主要参考文献164
第8章 原子吸收分光光度计的应用165
8.1 在疾控系统中的应用165
8.1.1 对食品、生活饮用水等测定的元素及标准方法165
8.1.2 常用的分析方法167
8.1.3 标准分析方法中的四种关键技术173
8.1.4 标准分析方法中的一些重要问题179
8.2 在食品、药品检验中的应用183
8.2.1 微量重金属元素的危害及主要污染途径183
8.2.2 测定微量重金属元素含量的分析方法184
8.3 在农业、环保系统中的应用189
8.3.1 在农业系统中的应用189
8.3.2 环境分析检测中的应用190
8.3.3 在海水及海产品分析检测中的应用192
8.4 原子吸收光谱分析中排除干扰的主要方法193
8.4.1 石墨炉原子吸收光谱分析中的干扰因素及排除方法193
8.4.2 火焰原子吸收光谱分析中的干扰因素及排除方法195
8.5 横向加热石墨炉对难熔难测高温元素的测试201
8.5.1 Cr的测试201
8.5.2 Ba的测试204
8.5.3 Pd的测试207
8.5.4 Sr的测试209
8.5.5 Ti的测试212
主要参考文献215
第9章 原子吸收分光光度计故障诊断、维修与维护216
9.1 原子吸收分光光度计对电源的要求216
9.2 原子吸收分光光度计对环境的要求217
9.3 原子吸收分光光度计的日常保养与维护218
9.4 空心阴极灯的维护与保养219
9.5 常见故障诊断及排除方法220
9.6 原子吸收分光光度计的打印机常见故障及排除方法227
主要参考文献228
附录1 部分原子吸收分光光度计性能指标及其比较229
附录2 关于不确定度252
附录3 原子吸收分光光度计计量检定及有关问题258
附录4 铜标准溶液的配制264
李昌厚,研究员,博士生导师。1939年5月18日生,湖南岳阳人。1963年毕业于天津大学精密仪器系光学专业。同年到中国科学院上海有机化学研究所工作。1988年调到中国科学院上海生物工程研究中心。曾任中国科学院上海有机化学研究所804研究组组长、中国科学院上海生物工程研究中心学术委员会委员、职称委员会委员、学位委员会委员、仪器分析室主任、生化仪器研究组组长等职。1992年至今,任华东理工大学兼职教授。目前任中国分析仪器学会副理事长兼光谱仪器专业委员会副主任、高速分析仪器专业委员会副主任,中国光学仪器学会物理光学专业委员会副主任,中华人民共和国计量认证/审查认可国家级评审员,上海分析仪器学会理事,上海分析测试协会理事,以及学术期刊《光学仪器》副主编、《生命科学仪器》副主编等。
长期从事分析仪器、生命科学仪器研究及其应用;在物理光学仪器、各类电子仪器和生命科学仪器的研制及其应用、光电技术应用、各类分光光度计和高压液相色谱仪器的应用及性能指标检测等方面有精深造诣。
作为第一完成者,先后完成科研成果15项,其中13项达到鉴定时国际上同类产品的先进水平,2项为国内领先水平。作为第一获奖人,先后获得各类科技奖5项,包括国家发明奖1项、中国科学院科技成果奖1项、中国科学院科技进步奖1项、上海市科技进步奖1项、上海市科技金点子奖1项。
作为第一作者,在国内外公开发行的一、二级学术期刊上发表论文160余篇,其中4篇被评为全国优秀论文。
已出版的著作有《紫外可见分光光度计》(专著)、《高速分析及其应用》(参加编著)、《紫外可见分光光度计仪器及应用》(论文选集)等。
已培养博士研究生4名、硕士研究生6名。
1992年起享受国务院颁发的政府特殊津贴。
长期从事分析仪器、生命科学仪器研究及其应用;在物理光学仪器、各类电子仪器和生命科学仪器的研制及其应用、光电技术应用、各类分光光度计和高压液相色谱仪器的应用及性能指标检测等方面有精深造诣。
作为第一完成者,先后完成科研成果15项,其中13项达到鉴定时国际上同类产品的先进水平,2项为国内领先水平。作为第一获奖人,先后获得各类科技奖5项,包括国家发明奖1项、中国科学院科技成果奖1项、中国科学院科技进步奖1项、上海市科技进步奖1项、上海市科技金点子奖1项。
作为第一作者,在国内外公开发行的一、二级学术期刊上发表论文160余篇,其中4篇被评为全国优秀论文。
已出版的著作有《紫外可见分光光度计》(专著)、《高速分析及其应用》(参加编著)、《紫外可见分光光度计仪器及应用》(论文选集)等。
已培养博士研究生4名、硕士研究生6名。
1992年起享受国务院颁发的政府特殊津贴。
《原子吸收分光光度计仪器及应用》从仪器学的角度介绍并讨论了原子吸收分光光度法的基本原理和仪器的结构组成,深入讨论了原子吸收分光光度计的主要技术指标及其测试方法。作者从实际应用的角度,全面、详细介绍了如何评价和挑选原子吸收分光光度计仪器、如何选择最佳分析测试条件、影响分析测试准确度的主要因素,同时介绍了仪器在各行业的应用以及仪器的维护与维修。
《原子吸收分光光度计仪器及应用》通俗易懂,适用性强,特别注重实践,很少有枯燥的纯理论介绍和繁琐的公式推导。《原子吸收分光光度计仪器及应用》可供科研院所、大专院校、工矿企业中从事原子吸收分光光度计和各类分析仪器设计、制造、维修以及分析测试工作的广大科技人员阅读。
《原子吸收分光光度计仪器及应用》通俗易懂,适用性强,特别注重实践,很少有枯燥的纯理论介绍和繁琐的公式推导。《原子吸收分光光度计仪器及应用》可供科研院所、大专院校、工矿企业中从事原子吸收分光光度计和各类分析仪器设计、制造、维修以及分析测试工作的广大科技人员阅读。
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