21世纪高等院校教材：分析化学实验

　　目录前言第1章 分析化学实验室基本知识 11.1 分析实验室守则 11.2 实验室安全规则 21.3 分析实验室用水的制备 31.3.1 分析实验室用水的规格 31.3.2 水纯度的检查 41.3.3 水纯度分析结果的表示 41.3.4 各种纯水的制备 41.4 常用玻璃器皿的洗涤 51.4.1 洗涤方法 51.4.2 常用洗液的配制 71.5 化学试剂 71.5.1 化学试剂的级别 71.5.2 试剂的保存和使用 81.5.3 常用试剂的提纯 91.6 分析试样的准备和分解 111.6.1 分析试样的准备 111.6.2 试样的保存 131.6.3 试样的分解 131.7 特殊材料的使用 141.7.1 铂、金和银 141.7.2 碳 151.7.3 永 151.7.4 石英和玛瑙 161.7.5 聚四氟乙烯 161.7.6 坩埚材料 161.8 气体钢瓶的使用及注意事项 161.8.1 常用气体钢瓶的国家标准 161.8.2 使用钢瓶时注意事项 18第2章 化学分析法 202.1 质量与滴定分析仪器基本操作 202.1.1 分析天平 202.1.2 滴定分析仪器与基本操作 272.2 滴定分析基本操作实验 35实验2.1 分析天平称量练习 35实验2.2 滴定分析基本操作练习 38实验2.3 容量仪器的校准 402.3 酸碱滴定实验 43实验2.4 食用白醋中HOAc浓度的测定 43实验2.5 工业纯碱总碱度测定 45实验2.6 有机酸摩尔质量的测定 47实验2.7 硫酸铵肥料中含氮量的测定 48实验2.8 磷酸的电位滴定 50实验2.9 蛋壳中碳酸钙含量的测定 54实验2.10 非水滴定法测定α-氨基酸含量 552.4 络合滴定实验 57实验2.11 EDTA的标定 57实验2.12 自来水总硬度的测定 59实验2.13 EDTA滴定法连续测定铋和铅 61实验2.14 铝合金中铝含量的测定 622.5 氧化还原滴定实验 64实验2.15 过氧化氢含量的测定 64实验2.16 水样中化学耗氧量COD的测定 66实验2.17 铁矿石中全铁含量测定 68实验2.18 间接碘量法测定铜合金中铜的含量 70实验2.19 直接碘量法测定水果中抗坏血酸的含量 73实验2.20 高锰酸钾间接滴定法测定补钙制剂中钙含量 75实验2.21 溴酸钾法测定苯酚 762.6 沉淀滴定实验 78实验2.22 莫尔法测定氯化物中氯含量 78实验2.23 福尔哈德法测定氯化物中氯含量 80第3章 电化学分析法 823.1 电位分析法 82实验3.1 用氟离子选择性电极测定水中微量F- 83实验3.2 用氯离子选择性电极测定微量Cl- 85实验3.3 氯离子选择性电极的选择性系数的测定 89实验3.4 氟离子选择性电极测定氢氟酸离解常数 93实验3.5 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 96实验3.6 H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定 993.2 极谱与伏安法 1023.2.1 极谱法 1023.2.2 溶出伏安法 103实验3.7 单扫描极谱法测定铜 103实验3.8 循环伏安法确定电极过程 105实验3.9 微量钼的极谱催化波测定 108实验3.10 阳极溶出伏安法测定水样中的铜和镉含量 110实验3.11 双指示电极电流滴定法测定铜 1133.3 库仑分析法 115实验3.12 库仑滴定法标定Na2S2O3溶液 116实验3.13 库仑滴定法测定六价铬 118实验3.14 库仑滴定法测定微量肼 120第4章 原子光谱分析法 1234.1 原子吸收分光光度法 123实验4.1 原子吸收分光光度法测定自来水中钙和镁的含量 123实验4.2 原子吸收分光光度法测定黄酒中微量铜和镉 127实验4.3 火焰原子吸收法测定钙片中钙含量 1304.2 原子发射光谱法 133实验4.4 原子发射光谱检测黄铜中的杂质 134第5章 分子光谱 1405.1 紫外分光光度法 140实验5.1 有机化合物紫外吸收光谱的溶剂效应 141实验5.2 紫外吸收光谱鉴定物质的纯度 113实验5.3 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数 1455.2 可见光分光光度法 147实验5.4 用二苯胺可见分光光度法测定DNA的含量 147实验5.5 芮素红S分光光度法测定血清白蛋白 149实验5.6 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 150实验5.7 过硫酸铵氧化法测定黄铜中的微量锰 154实验5.8 铝的二元与三元配合物的某些性质及其比较 1565.3 红外吸收光谱分析 160实验5.9 薄膜法制样的聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱 161实验5.10 KBr晶体压片的苯甲酸红外吸收光谱 163实验5.11 液膜红外吸收光谱法测定问、对二甲苯的含量 166第6章 核磁共振谱法 170实验6.1 乙苯、乙酸乙矓、苯甲酸乙酯和未知物的核磁共振谱（1H核）的测定 173第7章 质谱法 178实验7.1 正己烷、十八烷酸甲酯、对氯甲苯和未知试样的质谱测定 178第8章 分离分析方法 1858.1 气相色谱实验 185实验8.1 填充色谱柱的制备 185实验8.2 填充色谱柱的柱效测定 189实验8.3 气相色谱柱的H-u曲线的绘制 192实验8.4 纯物质对照气相色谱定性鉴定化合物 194实验8.5 定量校正因子的测定 196实验8.6 气相色谱归一化法测定混合气中丙烷、异丁烷和丁烷含量 198实验8.7 气相色谱内标法测定邻二甲苯中的杂质 2008.2 高效液相色谱法 203实验8.8 高效液相色谱柱效能的测定 201实验8.9 对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱测定 207实验8.10 离子色谱法测定水样中F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-和SO42- 210实验8.11 高效液相色谱法测定复方阿司匹林 215第9章 综合实验 219实验9.1 酸碱滴定方案设计 219实验9.2 配位滴定方案设计 221实验9.3 氧化还原滴定方案设计 222实验9.4 循环伏安法研究镀层储氢性能 224参考文献 227

　　    黄杉生，教授，男，1981年湖南大学分析化学专业研究生毕业，获理学硕士学位；1992年获理学博士学位，师从俞汝勤院士。1992年晋升为副教授，1998年晋升为教授，2002年经湖南大学学术委员会遴选为博士生导师。2000.3–2001.4受邀在美国康涅狄克大学环境研究所作研究工作。2000年起担任湖南省化学化工学会分析测试专业委员会主任委员，2001年起担任湖南大学化学生物传感与计量学国家重点实验室副主任。2005年调入上海师范大学生命与环境科学学院工作。分析化学学科学术带头人，《理化检验》（化学分册）、《化学传感器》期刊编委。迄今已在国内外学术刊物JACS、Angew.Chem.Int.Ed、Anal.Chem.、Anal.Chim.Acta、Analyst、ElectrochimicaActa、Microchim.Acta、J.Nanosci.Nanotech

　　《分析化学实验》是上海师范大学在上海市高校本科教育高地建设项目中推出的《分析化学》（黄杉生，科学出版社，2008）的配套实验教材。　　《分析化学实验》主要包括分析化学实验的基本知识，分析化学实验的仪器及操作和实验部分。实验部分包括基本实验65个，内容涉及滴定分析、重量分析、分离分析、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法、原子吸收光谱法、原子光谱法、分子荧光光度法、电位分析法、库仑分析法、伏安和极谱分析法、气相色谱法、高效液相色谱法、核磁共振波谱法、质谱分析以及部分常用仪器的检验和校准等。为培养学生的独立思考及创新能力，设置了4个综合实验。